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金属3D打印用粉末的基本技术要求

嘉峪亚博体育首页注册--任意三数字加yabo.com直达官网网????????2019-09-09 14:04

3D打印用金属粉末是金属零件3D打印产业链的最重要一环,也是最大的价值所在。在2013 年世界3D打印技术产业大会上,世界3D打印行业的权威专家对3D打印金属粉末给予明确定义:即指尺寸小于1 mm的金属颗粒群,包括纯金属粉末、合金粉末以及具有金属性质的某些难熔化合物粉末。

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目前3D打印金属粉末材料包括钛合金、钴铬合金、不锈钢、工具钢、青铜合金和铝合金等。3D打印用金属粉末除需具备良好的可塑性外,还必须满足粉末纯度高、粉末粒径细小、粒度分布窄、球形度高、流动性好和松装密度高等要求。颁布于 2014 年6月的ASTM F3049-14 标准中规定了3D打印用金属粉末性能研究的范围和表征方法。综合来说,3D打印用金属粉末对粉末特性有几个方面的基本要求,包括:粉末纯度、粉末颗粒形状、粉末粒度及其分布、粉末的循环使用等。

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1 粉末纯度

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在金属粉末的制备过程中,由于制粉工艺的缺陷,会带入一些杂质。这些杂质的存在会改变所制备零件的特性甚至致使打印无法进行。金属粉末的纯净度直接影响到3D打印的成形质量。一般来说,粉末中的夹杂物会提高颗粒硬度,降低粉末成形性能,对材料韧性造成不良影响。夹杂物在粉末中的分布状态以及夹杂物本身的形状对零件的力学性能影响机制不同,在SLM和EBSM工艺中,若粉末中含有杂质,则在烧结成形过程中杂质可能会与基体金属粉末发生化学反应,使得3D打印无法进行或者改变成形零件的属性。比如:研究发现,Ti-6Al-4V合金粉末在热力学方面不稳定,在制备过程中容易吸附N、O、H等杂质元素。其中O在Ti合金中有很高的溶解度,能形成间隙固溶相,使得Ti 晶格严重扭曲,强度硬度提高,塑性韧性下降;N与Ti 在高温下形成脆硬的TiN,对Ti 合金的塑性影响很大;由于H的存在,析出的TiH2相也会使得Ti合金塑性韧性降低。因此,必须严格控制3D打印成形气氛中杂质元素的含量,以满足3D打印工艺的要求和成形件的力学性能要求。但是,在选区激光烧结(SLS)中,若对Al2O3陶瓷粉末进行烧结,则纯度越高对应烧结温度越高,可能会使烧结变得困难。Al2O3中的杂质实际上间接起到了活化剂的作用,适当的杂质反而有利于烧结。

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2 粉末颗粒形状

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在金属粉末制备过程中,粉末颗粒会随着制备方法的不同而呈现不同形状,如球形、近球形、多角形、多孔海绵状、树枝状等。粉末的颗粒形状直接影响到粉末的流动性、松装密度,进而对所制备金属零件的性能产生影响。在LENS成形过程中,粉末颗粒由载粉气流输送进入激光熔池。连续稳定的输送需要流动性良好的粉末,才能保证成形零件的均匀致密。在SLM和EBSM工艺中,粉末颗粒首先在铺粉机构的作用下铺展成粉末层,粉末良好的流动性对获得均匀平整的粉末层至关重要。一般来说,球形或者近球形粉末具有良好的流动性,在打印过程中不易堵塞供粉系统,能铺成薄层,进而提高3D打印零件的尺寸精度、表面质量,以及零件的密度和组织均匀性,是作为3D打印的首选原料形状类型。但是,球形粉末的颗粒堆积密度小,空隙大,使得零件的致密度小,也会影响成形质量。

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近年来,国内外制粉公司在3D打印金属粉末制备领域投入了大量的资金和技术力量,取得了很大的进展。图1 为加拿大某公司运用等离子雾化工艺制备的TC4粉末产品,该粉末球形度高、粒度分布均匀,粒径为15~45 μm,D50 为33 μm,成形性能优异。图2 为该公司制备出的粒径为5.0~25.0 μm、球形度良好的纯Ti 粉,D50 为14.3 μm,振实密度为2.81 g/cm3。该公司于2015 年11 月16 日申请了一个具有战略意义的专利,主要涉及如何更好地解决粉末流动性问题。该专利的发明能使其生产出具备最高级别流动性,且适用于所有3D打印的金属精细球形粉末;同时该专利还涉及所有主要活性金属粉末的生产方法,包括等离子雾化工艺、其他气体雾化工艺、等离子球化工艺和等离子旋转电极法等。

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3 粉末粒度及其分布

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粉末粒度的大小直接影响到铺粉层的厚度,一般来说,铺粉层厚度为 50~100 μm。要想铺出均匀密实的粉层,铺粉层厚度必须是粉末颗粒直径的两倍以上。3D打印用金属粉末粒度的选取根据热源的不同也有所不同,一般来说,激光成形的粉末粒度在30~50 μm,而电子束成形的粉末粒度在50~90 μm。

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从理论上来讲,粉末粒度越小,比表面积越大,进而使得烧结驱动力增大。因此,粒度小的粉末有利于烧结的顺利进行;此外,细小的粉末颗粒之间空隙小,相邻两铺粉层之间连接紧密,有利于提高烧结致密化和烧结强度。细颗粒填充到大颗粒的空隙中,提高了粉末的堆积密度,以及打印零件的强度和表面质量。但是,如果细颗粒过多,易造成铺粉厚度不均匀,在烧结过程中容易出现“球化”现象。

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实验研究发现,在激光净成形技术中,粉末粒过大时,喷嘴处粉末输送流的发散角显着增大,反弹飞溅严重,且粉末利用率降低;此外,粒径过小的超细粉由于直径太小,粉末容易团聚,导致输送性能差,影响 3D 打印的持续进行。大量实验表明,粗细粉末颗粒以恰当的配比混合,才能得到良好的 3D 打印效果。

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4 粉末的循环使用

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在现有3D打印用粉末制备技术水平下,微细粉的制备成本较高,其价格约是传统粉末冶金用粉的 10 倍。因此,从节约原材料、降低生产成本的角度来说,粉末循环使用的研究具有重要的意义。汤慧萍等对粉末循环使用次数对EBSM 成形 Ti-6Al-4V合金性能的影响进行了系统的研究,研究表明,粉末床中未熔化的粉末颗粒仍然可以作为原料

粉末继续使用,经过 21 次的循环使用后,粉末氧含量从 0.08%上升至 0.19%(质量分数),Al 和 V的含量发生不同程度的下降,但是仍然满足 Ti-6Al-4V 的合金成分要求;研究还发现,随着使用次数的增加,粉末球形度下降,粉末表面变得更为粗糙;粉末粒度分布变窄,并且由于卫星粉数量的减少,粉末的流动性变得更好。

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5 粉末的其他性能

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在EBSM工艺中,粉末形貌以及导电性能对成形过程的稳定实现具有重要的影响。研究发现,在EBSM成形过程中,电子束轰击导致球形粉末偏离原来位置,或者电子束轰击使得金属粉末带电,成形舱内出现类似“沙尘暴”现象,从而导致零件缺陷或者无法进行后续打印工作。

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来源:覃思思,余勇,曾归余,等. 3D打印用金属粉末的制备研究[J]. 粉末冶金工业,2016,26(5):21.

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